增塑剂（塑化剂）检测:测定肉类食品中瘦肉精残留量

更新时间：2025-07-10 01:22:08

增塑剂（塑化剂）检测

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型号：LC-600
品牌：南京科捷
最近台湾一起起云剂引发的食品污染事件，又将食品安全问题提上日程。事件起因是2011年4月台湾岛内卫生部门例行抽验食品时，在一款“净元益生菌”粉末中发现里面DOP含量高达600ppm(百万分之一)，追查发现，DOP来自昱伸香料公司所供应的起云剂内，此次污染事件规模之大为历年罕见。截至5月31日调查数据显示，全台可能受污染产品已近500项，至少40多家中下游生产厂家受害，许多饮料、食品被纷纷下架。
由于部分原料可能流向海外和中国大陆，台湾卫生局已经于5月25日向卫生组织（WHO）通报。增塑剂，又称为邻苯二甲酸酯，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，其生理危害性远远大于三聚氰胺。若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险，并且现代临床医学将婴幼儿提早发育，早熟现象归结于这类化学物质的长期摄入。
邻苯二甲酸酯不是食品添加剂，不能在食品中加入。应用DEHP制造的包装产品，在中国和欧盟法规中不得用于接触油性食品。
如何检测食品中的增塑剂问题，南京科捷“应用技术发展中心”提供一下专业的检测方案：
LC600高效液相色谱仪(梯度配置)
P600宝石恒流泵 2台
UV600紫外检测器 1台
7725i六通进样阀 1只
进口C18柱 250x4.6 5u 1根
WS600色谱工作站 1套

已知条件：
样品：六种邻苯二甲酸盐标准品（1000ug/mL，2mL装，甲醇溶解，国家环境保护总局标准品研究所），分别为邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二乙酯DEP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸二正辛酯DOP、邻苯二甲酸二乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸丁基苄酯BBP
色谱条件：
流动相：乙腈和水的梯度
时间（min） 0 5 10 25
乙腈 70 90 100 100
水 30 10 0 0
流速：1.0 mL/min
检测波长：225nm
进样体积：10μL或20uL
柱温：35℃
[实验材料]
甲醇（HPLC），乙腈（HPLC），水（纯净水），0.45μm有机系滤膜，分析用20μL定量环
柱子： C18-5u 4.6*250mm
[实验方法]
但进样10uL，如下图所示：
进样三针，重现性结果如下：
检测限的计算：
六种样品各取1mL放入100mL容量瓶中，加流动相（乙腈：水=7：3）稀释到刻度，配置成0.4ug/mL的混合标样。进样20uL.
计算公式：基线噪声*3*标样浓度/标样峰高（uV）
计算结果如下：
组分1（DMP）： 3653 0.0125ug/mL
组分2（DEP）： 2942 0.0155ug/mL
组分3（BBP）： 2509 0.0181ug/mL
组分4（DBP）： 2285 0.0200ug/mL
组分5（DEHP）： 1064 0.0429ug/mL
组分6（DOP）： 673 0.0678ug/mL
上海/江苏/浙江增塑剂（塑化剂）检测
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测定肉类食品中瘦肉精残留量

型号：LC-600
品牌：南京科捷
瘦肉精是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧，因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪，探讨肉类样品中瘦肉精（盐酸克伦特罗）的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。
1. 本方法的应用范围
本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931．1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。
2.实验步骤
(1)仪器和设备
①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下
P600宝石恒流泵 1台 UV600紫外检测器 1台
7725i六通进样阀 1只 WS600色谱工作站 1套
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
（2）试剂
①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯
⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液
⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)
(2)仪器和设备
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
(3)测定步骤
①提取和净化取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu—mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。
②测定
a．色谱条件
色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm
流动相：甲醇—水(75+25)
流速：0．65ml／mill
检测波长：243nm
进样量：100uL
b．色谱测定分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。
③空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。
(4)检测限和回收率
本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g’回收率范围为80％±20％

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