测定肉类食品中瘦肉精残留量:高纯气体分析专用气相色谱仪

更新时间：2025-07-10 08:22:38

测定肉类食品中瘦肉精残留量

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型号：LC-600
品牌：南京科捷
瘦肉精是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧，因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪，探讨肉类样品中瘦肉精（盐酸克伦特罗）的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。
1. 本方法的应用范围
本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931．1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。
2.实验步骤
(1)仪器和设备
①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下
P600宝石恒流泵 1台 UV600紫外检测器 1台
7725i六通进样阀 1只 WS600色谱工作站 1套
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
（2）试剂
①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯
⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液
⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)
(2)仪器和设备
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
(3)测定步骤
①提取和净化取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu—mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。
②测定
a．色谱条件
色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm
流动相：甲醇—水(75+25)
流速：0．65ml／mill
检测波长：243nm
进样量：100uL
b．色谱测定分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。
③空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。
(4)检测限和回收率
本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g’回收率范围为80％±20％

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上海/江苏/浙江液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量
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高纯气体分析专用气相色谱仪

型号：GC5890H
品牌：南京科捷
我所研究生产的GC5890H高纯气体分析色谱仪配备VALCO公司的PDHID检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,特别适合永久气体的分析,是唯一能够检测至ng/(ppb)级的色谱仪.
技术指标:
PDHID对6种气体的检测限（ppb）

H2 O2 N2 CO CH4 CO2

5 50 10 25 5 5
满足标准：
GB/T 8980-1996《高纯氮》
GB/T 14599-93 《高纯氧》
GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》
GB/T 10624-1995 《高纯氩》
GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》
仪器介绍：
GC5890H气相色谱仪
国产全新一代实验室气相色谱仪,性价比卓越,价格低廉,性能优良,运行可靠.
主要特性:
1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与ＨＰ５８９０相媲美！
2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.０１℃．
3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．
6、检测器系统：
a.环境好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。
b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。
c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。
d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。
e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器.
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。
技术指标：
温控检测器HID
控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃）基线噪声：≤0.2mV
程升阶数：三阶基线漂移： ≤0.5mV/30min
程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 检测限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)

仪器成套配置：

　　　1. GC5890H气相色谱仪　1台

2. 色谱工作站　 1套

3. 自动电动六通进样阀　 1套

4. 载气纯化装置　　 1套

上海/江苏/浙江高纯气体分析专用气相色谱仪 GC5890H