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产品型号： | 检测方案 |
| 产品品牌： | 国达 | |
| 产品价格： | 1 | |
| 所 在 地： | 河南 郑州市 | |
| 发布日期： | 2016-01-27 | |
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详细说明
中国仪器色谱网——您身边的色谱专家。我们竭诚为您提供液相色谱仪、荧光检测器、光化学柱后衍生反应器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、，，、各大品牌(Agilent、Thermo、Waters、岛津)色谱类耗材及国内外知名品牌的色谱产品。
全面结合2015版《中华人民共和国药典》，以药品GMP指南为依据，中国仪器色谱网向您提供最专业的黄曲霉毒素整体检测方案
黄曲霉毒素检测仪器设备
需用仪器 规格
型号
高相液相色谱仪（自动进样器） 进口原装
荧光检测器
（含色谱工作站） 进口原装
专用ToxinStar光化学反应器 进口原装
柱温箱 进口组装
黄曲霉毒素专用C18色谱柱 进口原装5um，250x4.6mm
C18保护柱 进口原装1个柱套+2个柱芯
黄曲霉毒素Bl，B2, Gl，G2，M1，M2混标 进口原装1ml
黄曲霉毒素免疫亲和柱系列 进口原装3ml，15支/盒
SPE转接头及50ml大容量上样器 进口原装
自动进样样品瓶 进口原装 1.5mL
高速均质器 国产数显
电子分析天平 进口组装 220g/0.1mg
整支移液枪 进口原装 100-1000ul
SPE固相萃取装置 国产 12路
无油真空泵 国产
旋涡混合器 药典专用
超纯水机 15L/小时
智能数显离心机 国产
以上产品全线促销 咨询热线：400-115-8566
黄曲霉毒素检测耗材：
滤纸；
漏斗；
锥形瓶：100ml；
玻璃纤维过滤器；
10 ml —次性注射器；
吐温20;
磷酸氢二钠；
磷酸二氢钾；
氯化钾；
氯化钠；
甲醇，分析纯；
甲醇，色谱纯；
乙腈，色谱纯；
正己烷，分析纯；
2013年国家药典委员会在官网上公布了“关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示”——为进一步加强中药材的质量控制，根据国家食品药品监督管理局的部署和安排，经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。2015版中国药典对黄曲霉毒素监控又更加完善，执行标准也有了新的增加与提高.
二、方法简介
样品经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去，然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生，测定黄曲霉毒素的含量；也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254 nm 下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。
三、分析步骤
提取
取供试品粉末（柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品）约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11 000转/分），离心5分钟（离心速度2 500转/分），精密量取上清液15 mL，置于50 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，待净化。
（1）上样：将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom ®IAC，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 mL-3 mL 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1-2 d/s 的速度流出；
（2）淋洗：以10 mL 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 mL~3 mL 空气通过Welchrom ®IAC，流速为2-3 d/s；
（3）洗脱：准确加入1. 0 mL 色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL/min~2 mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用，流速为1 d/s。
注：（1）免疫亲和柱的储存温度为2~8℃，使用前应注意回温，防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想；
（2）上样溶液中有机相的比例不能超过25%~30%，否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想；
（3）洗脱后液体可用于HPLC检测。（建议用水1：1稀释后上样）。
3. 测定
（1）高效液相色谱条件
色谱柱：XB-C18，5 μm， 4.6×150 mm
流动相：甲醇：乙腈：水（40：18：42）
流速：0. 8 mL/min
荧光检测器激发波长365 nm，发射波长445 nm
经色谱柱分离的黄曲霉毒素需经过光化学衍生器衍生出峰顺序：G2\G1\B2\B1
①碘溶液柱后衍生化法
衍生溶液：0. 05%碘溶液（称取碘0.5 g，加入甲醇100 mL 使其溶解，用水稀释至1000 mL）
衍生溶液流速：0. 3 mL/min
反应管温度：700 ℃
反应时间：1 min
② 光化学衍生法：光化学衍生器（254 nm）。
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