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产品型号： | |
| 产品品牌： | ||
| 产品价格： | 56000元/套 | |
| 所 在 地： | 北京 昌平区 | |
| 发布日期： | 2014-03-11 | |
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详细说明
SP6820气相色谱仪
主要技术指标
温控指标
控温区域：色谱柱箱、进样器、检测器
控温范围：室温上5℃～450℃（增量1℃）
控温精度：优于±0.1℃
程序升温：八阶速率0.1℃～40℃/min（增量0.1℃）
食品中山梨酸、苯甲酸分析
符合国标【GB/T 5009.29—1996】
分析山梨酸，苯甲酸：5%（m/m）DEGS＋1%（m/m）H3PO4固定液
食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法（第一法）
2 原理
样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚：不含过氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸（1＋1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液（40g/L）：于氯化钠溶液（40g/L）中加少量盐酸（1＋1）酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚（3＋1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚（3＋1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 .仪器
气相色谱仪： SP7820色谱仪主机，氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸（1＋1）酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚（3＋1）混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%（m/m）DEGS＋1%（m/m）H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min（氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算
式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚（3＋1）混合溶剂的体积，mL；
V2——测定时进样的体积，μL；
m2——样品的质量，g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；
25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。
5.6 其他
SP6820气相色谱仪在色谱图中山梨酸保留时间为2分53秒；苯甲酸保留时间为6分8秒
SE-30毛细管色谱柱
1.SE-30、SE-54、FFAP、PEG-20M、OV-17、OV-170、苯甲酸分析柱、白酒分析柱、液化气分析柱、液化气中二甲醚分析柱等。
应用：醇类、游离酸、脂肪酸甲酯、芳香化合物、溶剂、香精油等产品质量保证,价格合理,服务到位！
长度有15m,30m,50m,60m,100m；
内径有0.20mm,0.25mm,0.32mm,0.53mm；
膜厚有0.25um,0.4um,0.5um,1.0um,3.0um
2、FFAP毛细管色谱柱:
长度有15m,30m,50m,60m,100m；
内径有0.20mm,0.25mm,0.32mm,0.53mm；
膜厚有0.25um,0.4um,0.5um,1.0um,3.0um；
固定液：FFAP 高惰性交联极性化学名：聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应产物
使用温度： 20℃～220℃
对应国外牌号：DB-FFAP、HP-FFAP、Nukol、SP-1000、CPWAX58CB
应用：醇类、挥发性游离酸、脂肪酸甲酯、醛、丙烯酸酯、酮类等
3.固定液：PEG-20M 高惰性交联极性化学名：聚乙二醇20M 使用温度： 20℃～240℃
对应国外牌号：DB-WAX、HP-WAX、Carbowax20M、SUPELCOWAX10、CPWAX52CB
4.固定液：OV-1701 高惰性交联中等极性化学名：7%氰甲基,7%苯基甲聚硅氧烷
使用温度：-20℃～270℃
国外牌号：DB-1701、BP-10、HP-1701、CPSil 19CB、SPB-1701、Rtx-1701等
应用：农药、除草剂、药物、环境样品等产品质量保证,价格合理,服务到位！
长度有15m,30m,50m,60m,100m；内径有0.20mm,0.25mm,0.32mm,0.53mm；
膜厚有0.25um,0.4um,0.5um,0.53um,1.0um,3.0